氯化钾,硫酸钾和硝酸钾中钾(K2O)的测定(2)

时间:2018-12-21 21:42:06 来源:猇亭新闻网 作者:匿名
  

5,计算结果

其中:ω(K2O)——钾的质量分数(K2O),%;

M1——四苯硼酸钾沉淀质量,g;

M0——空白试验四苯钾钾沉淀和g;

m——样品质量,g;

Ts——点倍数;

0.1314——四苯基硼酸钾[KB(C6H5)4]转化为K2O系数。

农业用硫酸钾应符合中华人民共和国专业标准ZBG21006-89的要求,见表33-1。

GB6549-1996规定农业用氯化钾应符合表33-2的要求。

6,允许偏差

两个平行测定结果的允许差异<0.3%。

7,注意事项

(1)四苯硼酸钾沉淀也可在酸性介质[c(HCl)=0.1mol·L-1]中形成,沉淀颗粒粗大,便于过滤和洗涤,但沉淀不够稳定。

(2)加入NaOH溶液以防止四苯基硼酸钠的分解。溶液的酸度越强,温度越高,四苯硼钠的分解越快。该试剂的稳定性差,因此最好在使用前几天进行准备。

(3)如果不知道样品含有大约钾(K2O),则将测试溶液稀释至1mL的1mL,并通过火焰光度法预测以计算近似K2O含量。

(4)NaB(C6H5)4沉淀剂的添加速度缓慢,继续搅拌使沉淀的四苯基硼酸钾析出,促进过滤。

(5)如果干燥温度高于130℃,在干燥过程中沉淀将逐渐分解。

(6)玻璃坩埚中的沉淀质量与干燥时间和冷却时间有关,因此两次前后的称重应在相同条件下进行。 KB(C6H5)4沉淀物易溶于丙酮,所用的肼可首先用丙酮洗涤,然后用水洗涤。

四 - 四苯基硼季铵盐容量法

1,方法原理

将一定量的过量四苯基硼酸钠标准溶液精确地加入到钾肥测试溶液中以形成四苯基硼酸钾沉淀物。过滤后,在碱性条件下用季铵盐标准溶液滴定溶液中剩余的四苯基硼酸钠。季铵盐(例如十六烷基三甲基溴化铵)与四苯基硼阴离子反应形成白色沉淀的四苯硼,其难溶于水。溶解度小于四苯基硼酸钾的溶解度。反应是:。以Dadan黄色为指示剂,过量的1滴季铵盐可与Dadan黄色形成有色盐,黄色至粉红色为终点(或使用溴酚蓝作为指示剂,从紫色到蓝色作为末端点)。钾的量可以由钾沉淀中净消耗的四苯基硼酸钠的量来计算。

2,仪器设备

半微量滴定管(10mL),过滤器(玻璃芯坩埚,G4,);真空泵。真空吸滤装置(吸瓶500mL或1000mL),电烘箱。

3,试剂

(1)EDTA二钠盐溶液[p(C10H14O8N2Na2·2H2O)=50g·L-1]:将5g EDTA二钠盐(分析纯)在水中溶解至100mL。

(2)Dadan黄色指示剂:称取0.04g黄色和黄色,溶于100mL水中。

(3)钾(K)标准溶液[p(K)=1000mg·L-1]:称取预先在105℃下干燥的0.9535g KCl(或1.2931g KNO 3,或1.1142g K2SO4),溶解于水,转移到500 mL容量瓶中,加水定容,摇匀,得到1000 mg·L-1K标准溶液。

(4)四苯基硼酸钠(NaTPB)标准溶液:四苯基硼酸钠(NaTPB)溶液{p [NaB(C6H5)4]=15g·L-1}: 15g四苯硼钠[NaB(C6H5)4,分析纯]溶于400加入10mL水,加入10g氢氧化铝,摇动10分钟,用密封滤纸过滤。滤液在开始时是浑浊的,必须反复过滤直至澄清。将整个滤液收集在1L容量瓶中,加入2mL氢氧化钠溶液(试剂1),振摇加入,最后稀释至刻度。该溶液可以大约每毫升沉淀1mgK。

(5)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液:称取0.80g CTAB {[CH3(CH2)15(CH3)3N] Br}与5mL乙醇[ψ(C2H5OH)=95%,化学纯]溶解,用水稀释至100mL,储存在棕色瓶中。该溶液在低于18℃的室温下容易沉淀出白色沉淀。可将其加热至30℃-40℃进行溶解,然后冷却至约20℃。(6)试剂校准

NaTPB的校准:在100 mL容量瓶中准确吸收5.00 mL钾标准溶液(试剂3),用水稀释至约50 mL,加入3 mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=2008'L-1] ,5 mL甲醛溶液,在不断搅拌下准确加入10.00 mL NaTPB,用水稀释至刻度,摇匀。静置20分钟后,将其通过缓慢的滤纸在干燥的150mL烧瓶中过滤,弃去原始滤液。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

氯化钾,硫酸钾和硝酸钾中钾(K20)的测定(1)

关键词:氯化钾,硫酸钾,硝酸钾,国家标准物质网络

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