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硫化物的测定

时间:2018-12-19 15:20:29 来源:猇亭新闻网 作者:匿名
  

1.分析意义

当H2S包含在水中时,它可以闻到硫化氢的气味。天然水通常不含高硫化氢。温泉水可含有硫化氢和硫化物。含硫有机物和水中硫酸盐的分解仍然存在于细菌中。可以生产硫化物,硫化氢和硫化物通常在排水良好的长期淹水稻田或沼泽地中生产。

2.方法选择的基础

测量硫化氢和硫化物的方法是比色法,碘量法,气相色谱法等。其中,碘量法快速简便。

3,方法原理

将水样中的硫化物(或硫化氢)在酸性溶液中加热蒸馏,形成硫化氢气体,被锌的氨溶液吸收形成硫化锌沉淀,用酸酸化,用碘标准滴定溶液,淀粉用作指示剂。反应式如下::

每升水中硫的量可以基于碘标准溶液和滴定中使用的毫升数计算。

4,试剂

11:1盐酸溶液:将浓盐酸和蒸馏水以等体积混合。

2氨硫酸锌溶液:称取24g硫酸锌((ZnSO4·7H2O,化学纯)加水100mL溶解,加氨水沉淀,加入氨水至沉淀溶解,过量100mL浓水,最后用水稀释至1000毫升;

3淀粉指示剂: 1g可溶性淀粉加入少量冷蒸馏水制成糊状,然后溶于沸腾的蒸馏水中使其透明,最后稀释至100mL;

4亚砷酸标准溶液[p(As)=1000mg·L-1]:准确称取三氧化二砷(AS2O3,砷酐)1.3203.g,溶于20mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol·LIn -1 ],加入100 mL水,然后用10 0 177b 3硫酸(酚酞作指示剂)酸化,转移至1000 mL容量瓶中,加入400 mL水和20 g碳酸氢钠(NaHCO 3分析级),用水溶解直至溶解。缩放和摇晃。

5碘标准溶液[c(I)=0.01mol·L-1]:将1.269g碘溶于20mL含有10g碘化钾的溶液中溶解,然后加水至体积为1L,摇匀。再次测量时,用砷酸标准溶液校准如下::取20 mL亚砷酸标准溶液(试剂4),加入50 mL碳酸氢钠溶液[p(NaHCO3)=60g·L-1],加入1 mL淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至淡蓝色,用实际消耗的毫升数(减去空白后)计算碘的当量浓度。

5,操作步骤

(1)在250mL烧瓶(A)中取100mL水样,再向另一个三角烧瓶(B)中加入100mL吞咽水和10mL氨硫酸锌溶液。

(2)在瓶子上安装安全漏斗,加入20 mL 10×177b 1盐酸,从瓶子中取出玻璃管,将其插入瓶子表面,形成蒸馏装置。

(3)将瓶子加热10分钟并取出管子。将B瓶中的溶液用10×177b 1盐酸酸化,然后加入淀粉指示剂,然后在不使用碘标准溶液的情况下滴加到浅蓝色,碘标准溶液的mL数为记录。

6,计算结果

其中浓度为c——的碘标准溶液,mol·L-1;

用碘标准溶液的体积滴定V1——,mL;

M——摩尔质量的硫(M一半S2-)=16.03 g·mol-1,

V2——抽取水样量,mL;

1000——转换为每升水样的含量。

7,注意事项

(1)瓶子的加热时间不应太长,以防止盐酸蒸气进入吸收瓶,从而中和锌溶液中的氨,使硫化锌沉淀物溶解。

(2)加入盐酸和淀粉溶液后立即滴定。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:硫化氢,硫化物,测定,国家标准物质网络

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